در این پژوهش، یک روش ساده با عنوان میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای استخراج توریم توسعه داده شد. در این روش استخراجی، از استون به عنوان حلال پخش کننده و از کلروبنزن به عنوان حلال استخراج کننده استفاده شده است. استخراج و جداسازی توریم با استفاده از عامل شلاته کننده cyanex272 در محیط اسیدی انجام شد. برخی از پارامترهای مؤثر بر استخراج توریم مانند نوع و حجم حلال های استخراج کننده و پخش کننده، غلظت لیگاند و نوع و غلظت اسید مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفته است. در شرایط بهینه، گستره خطی خوبی در بازه 5000-1 میکروگرم در لیتر با ضریب همبستگی 997/0r2> دیده شد. حد تشخیص برابر 3/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. تکرارپذیری برای 5 تکرار در سطح غلظتی 20 میکروگرم بر لیتر به صورت انحراف استاندارد نسبی برابر با %5/6 به دست آمد و راندمان استخراج %78 به دست آمد.

در این پژوهش برای اندازه گیری مقدارهای بسیار کم تتریل از روش میکرو استخراج مایع مایع پخشی (DLLME) جفت شده با اسپکتروفتومتر UV-Vis میکروحجمی استفاده شد. در این روش تتریل در محیط بازی تبدیل به شکل آنیونی شده و با کاتیون متیل تری اکتیل آمونیوم کلرید (آلیکوات s336) به درون فاز آلی کربن تتراکلرید استخراج شد. در این روش نیازی به افزودن حلال پخشی نیست زیرا آلیکوات s336 افزون بر ایجاد کاتیون همراه برای تشکیل زوج یون با شکل آنیونی تتریل، به عنوان یک پخش کننده برای تشکیل مخلوط ابری نیز نقش دارد. منحنی واسنجی در بازه ی غلظتی ng/mL700-10 از تتریل خطی بوده و حد تشخیص روش برابر با ng/mL 1/2 به دست آمد. از این روش برای اندازه گیری تتریل در نمونه های خاک و آب استفاده شد.

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) روش میکرواستخراجی است که برای اولین بار توسط اسدی و همکاران در سال 2006 مطرح گردید و از جمله تکنیکهای آماده سازی بسیار مطلوب و بی خطر نمونه محسوب میشود. سریع و مقرون بصرفه بودن، کاربری آسان، حجم پایین حلالها، فاکتور تغلیظ بالا و زمان استخراج کوتاه از مزایای این تکنیک محسوب میگردد. استخراج و پیش تغلیظ همزمان آنالیت در حلال استخراج کننده بر پایه ی سیستم حلالهای سه گانه صورت میگیرد. حلال استخراج کننده باید غیر قطبی، غیر قابل اختلاط در آب و معمولا دانسیته بالاتر از آب داشته باشد. قطبی بودن و قابلیت انحلال در فاز آبی نیز از ویژگی های ضروری حلال پخش کننده محسوب می شود. در این مطالعه مروری به معرفی اصول بنیادی روشDLLME، توضیح پارامترهای تاثیر گذار بر فرایند مذکور و نهایتا به بررسی کاربرد روش DLLME در استخراج مواد خطرناک موجود در محیط کار پرداخته شده است.

اهداف: استفاده از روش های میکرواستخراج ساده، ارزان قیمت با بهره دهی بالا جهت آماده سازی نمونه ها در سم شناسی قانونی مورد توجه می باشند. امروزه از کمومتریکس می توان با تعیین عوامل مهم و تاثیر گذار بر پاسخ برای بهینه سازی روش های استخراج استفاده نمود. هدف از این مطالعه، طراحی و بهینه سازی یک روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) جهت استخراج کلرپیریفوس از ادرار با استفاده از روش کمومتریکس می باشد. روش ها: ابتدا روش DLLME جهت آماده سازی ادرار برای آنالیز کلرپیریفوس طراحی شد. سپس با استفاده از مدل تاگوشی برای غربال گری و بررسی نقش عوامل تاثیرگزار بر استخراج کلرپیرفوس از ادرار استفاده شد و برای بررسی برهم کنش این عوامل از یک طرح مرکب مرکزی استفاده شد. پس از اعتبار سنجی داده های اخذ شده از نرم افزار، کلرپیریفوس با استفاده از روش بهینه شده DLLME از ادرار استخراج و توسط روش کروماتوگرافی بالا با ردیاب آرایه دیود نوری(HPLC-PDA) شناسایی و تعیین بهره دهی گردید. یافته ها: روش DLLME-HPLC-PDA بهینه شده در محدوده غلظتی 5/0الی4 میکروگرم بر میلی لیتر، خطی بود و ضریبR2 برابر 9996/0 محاسبه گردید. حداقل مقادیر قابل تشخیص و قابل اندازه گیری به ترتیب برابر 082/0 و25/0 میکروگرم بر میلی لیتر تعیین شد. بهره دهی روش در شرایط بهینه، 6/95 درصد محاسبه شد. نتیجه گیری: از روش بهینه شدهDLLME-HPLC-PDA می توان به عنوان یک روش ساده، سریع، ارزان قیمت، حساس و دقیق برای آنالیز کلرپیریفوس در نمونه های ادرار در آزمایشگاه های سم شناسی بالینی و قانونی استفاده نمود.

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (Dispersive liquid-liquid microextraction یا DLLME) نوعی تکنیک جدید آماده سازی نمونه است که شاخص های تغلیظ بالا را از حجم کم نمونه های آبی ارایه می کند. این روش به دلیل چندین مزیت از جمله سریع بودن، ارزان بودن، سهولت توسعه روش، فاکتور غنی سازی بالا و مصرف حجم کم حلال آلی، مقبولیت گسترده ای پیدا کرده است. پژوهش حاضر بر روی بهبودهای ایجاد شده در DLLME از زمان معرفی آن در سال 2006 تمرکز داشت. در مطالعه حاضر استفاده از DLLME با مشتق سازی هم زمان آنالیت ها و ترکیب DLLME با سایر تکنیک های آماده سازی نمونه و جایگزین نمودن حلال های کلردار سمی با هیدروکربن های با سمیت کم، الکل ها و مایعات یونی ارایه گردید. همچنین، تحقیق درصدد تشریح استفاده از DLLME برای پیش تغلیظ یون های فلزی و تغییرات بیشتری در این تکنیک جدید توسعه یافت. به طور خلاصه، کاربردهای مختلف DLLME برای چندین گروه از آنالیت ها از جمله آفت کش ها، داروها، فنل ها و سایر ترکیبات توصیف و در نهایت، برخی از محدودیت ها و چشم اندازهای آینده پیش بینی شد.

در این کار پژوهشی یک روش میکرواستخراج ساده، سریع و مؤثر با عنوان "میکرواستخراج مایع-مایع پخشی در لوله باریک" برای استخراج و پیش تغلیظ پالادیوم از نمونه های آبی یرای اندازه گیری مقدار آن با اسپکتروفوتومتر فرابنفش-مرئی ارایه شده است. استخراج از محلول آبی دارای پالادیوم و سورفکتانت ستیل پیریدینیوم کلرید که در درون یک لوله شیشه ای باریک قرار گرفته، انجام شد. پارا دی متیل آمینو بنزیلیدین رودانین (PDR)، هپتانول و اتانول به ترتیب به عنوان عامل کمپلکس دهنده، حلال استخراجی و حلال پخشی مورد استفاده قرار گرفتند. تأثیر عامل های گوناگون بر میزان استخراج کمپلکس پالادیوم-PDR، شامل نوع و حجم حلال های استخراجی و پخشی، pH محلول، غلظت سورفکتانت و لیگاند، حجم نمونه و زمان تزریق مورد مطالعه قرار گرفته و بهینه شدند. در شرایط بهینه استخراج، منحنی درجه بندی رسم شد و بازه خطی منحنی 1300-40 میکروگرم بر لیتر و تکرارپذیری روش (به صورت انحراف استاندارد نسبی)، بهتر از 5/5 درصد به دست آمد. همچنین حد تشخیص روش 4/6 میکروگرم بر لیتر و فاکتور افزایشی 5/37 محاسبه شدند. این روش به خوبی برای اندازه گیری پالادیوم در 2 نمونه آب ( آب شهر و آب معدنی) به کار گرفته شد.

سابقه و هدف: رنگ های مصنوعی گروهی بسیار مهمی از افزودنی های خوراکی هستند. آنها به طور گسترده ای در سراسر جهان در صنایع غذایی و خوراک دام به دلیل قیمت پایین، اثر بخشی بالا و پایداری فوق العاده، به کار برده می شوند. در این تحقیق، روش ساده، سریع و حساسی با عنوان میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جفت شده با اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری مقادیر کم کارموزین در مواد غذایی پیشنهاد شد.مواد و روش ها: در ابتدا عوامل موثر برکارایی استخراج کارموزین شامل نوع و مقدار حلال استخراج کننده و پخش شونده، pH محلول رنگ، درصد نمک، مقدار معرف زوج یون کننده مطالعه و بهینه شدند. در ادامه به منظور اعتباربخشی روش پیشنهادی، از سیستم کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا استفاده شد.یافته ها: تحت شرایط بهینه، رفتار خطی خوبی در کل گستره غلظتی (10-2000 mg/L) با ضریب همبستگی خوب (0.9993( به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی بر پایه شش اندازه گیری مکرر در سطح غلظتی 250 mg/L، %6 بود. درصد استخراج 90% بود و همچنین حد تشخیص روش پیشنهادی 2 mg/L بود.نتیجه گیری: روش استخراجی میکرواستخراج مایع-مایع پخشی جفت شده با اسپکتروفتومتری در اندازه گیری کارموزین (درصد بازیابی های بالاتر از 95%) در غلظت های کم (در حد mg/L) از صحت خوبی برخوردار است.

در این پژوهش ازروش میکرو استخراج مایع مایع پخشی (DLLME) و به دنبال آن اسپکتروفتومتری UV-Vis برای پیش تغلیظ و اندازه گیری داروی فنتانیل در نمونه های آب، پلاسما و ادرار استفاده شد. mL 10 از محلول نمونه آبی شامل داروی فنتانیل که به وسیله بافر فسفات در10pH= تنظیم شده در یک لوله شیشه ای 15 میلی لیتری ته مخروطی شکل قرار داده شد. سپس با استفاده از میکرو سرنگ، محلول کلروفرم دارای آلیکوات s336 به سرعت به محلول تزریق شد. محلولی ابری تشکیل شده و استخراج فراورده به درون قطره های ریز کلروفرم صورت گرفت. سپس این مخلوط به مدت زمان مشخص سانتریفیوژ شد و فاز آلی در لوله ته نشین شد. پس از حذف فاز آبی بالایی، فاز آلی باقی مانده با یک میکرو سرنگ برداشته شد و جذب آن نسبت به محلول شاهد و در طول موج nm 265 خوانده شد. در این روش ازحلال های پخش کننده مرسوم برای پراکندگی حلال استخراجی استفاده نشده، زیرا آلیکوات s336 تزریقی به همراه کلروفرم، افزون برایجاد کاتیون همراه زوج یون، به عنوان پخش کننده برای تشکیل محلول ابری نیز نقش بازی می کند که نه تنها نتیجه ه ای میکرو استخراج مایع-مایع پخشی را به دنبال دارد، بلکه یک روش سبز نیز به حساب می آید. حد تشخیص این روش برای اندازه گیری فنتانیل برابر mg/L002/0 و منحنی برسنجی در بازه غلظت mg/L52-01/0 خطی بود. انحراف استاندارد نسبی (7 = n) برای استخراج فنتانیل 7/2 درصد و فاکتور پیش تغلیظ 5/55 محاسبه شدند. از برتری های این روش می توان به سادگی، سریع بودن، هزینه کم و فاکتور پیش تغلیظ بالا اشاره کرد. به طور تقریب در همه ی اندازه گیری های داروی فنتانیل انجام شده از دستگاه های پیچیده برای اندازه گیری آن ها استفاده شده است. برخی ارقام شایستگی این روش قابل مقایسه با روش های گزارش شده پیشین هستند.

سابقه و هدف: کاربرد انواع آفت کش ها به منظور حفاظت از محصولات کشاورزی، احتمال ورود باقیمانده های این ترکیبات به بدن انسان توسط مصرف انواع محصولات غذایی را افزایش می دهد. هدف از این کار پژوهشی توسعه یک روش کارامد در استخراج و پیش تغلیظ آفت کش های ارگانوفسفره از نمونه های آب میوه صنعتی و اندازه گیری آن ها به روش کروماتوگرافی گازی است. مواد و روش ها: در این مطالعه از ترکیب روش های استخراج فاز جامد پخشی و میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای استخراج آفت کش ها استفاده شده است. کامپوزیت هیدروکسید لایه دوگانه کیتوزان-آهن/ نیکل تولید و پس از بررسی ویژگی های آن، به عنوان جاذب در مرحله استخراج فاز جامد بکار گرفته شد. همچنین برای رسیدن به کارایی استخراج بالا، اثر فاکتورهای مختلف در هر دو مرحله استخراج بررسی و بهینه سازی شدند. یافته ها: برهم کنش کیتوزان با LDH تولید شده، در بررسی طیف FTIR و ساختار بلوری آن توسط الگوی XRD تایید شد. به علاوه ساختار متخلخل جاذب سنتز شده که سبب افزایش سطح و کارایی استخراج آن می شود در بررسی ریخت شناسی کامپوزیت اثبات گردید. روش استخراج توسعه داده شده به طور موفقیت آمیزی برای استخراج برخی از سموم ارگانوفسفره روی از نمونه های آب میوه به کار گرفته شد به طوری که بافت شیمیایی نمونه اثر محسوسی در جداسازی آنالیت ها نداشته و حد تشخیص و حد تعیین کمی به ترتیب 019/0-011/0 و 063/0-043/0 نانوگرم در میلی لیتر به دست آمد. گستره خطی روش پیشنهادی وسیع بوده (250-036/0 نانوگرم در میلی لیتر) و این روش از دقت بالایی برخوردار بود به طوری که انحراف استاندارد نسبی در یک روز و در بین روزها کمتر از 6/5 درصد گزارش شد. همچنین مقادیر راندمان استخراج نیز مطلوب بود (76-72 درصد). نتیجه گیری: در مجموع روش استخراج فاز جامد پخشی ترکیب شده با میکرواستخراج مایع-مایع پخشی دارای محدوده خطی وسیع و تکرارپذیری مطلوب می باشد. به علاوه این روش مقادیر مطلوبی برای فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و راندمان استخراج داشته و برای اندازه گیری آفت کش های هدف در نمونه های آب میوه پیشنهاد می شود.